執(zhí)業(yè)藥師考試綜合輔導:鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查
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采用硅膠H-CMC薄層色譜法檢查。對氨基苯甲酸的最低檢出量為0.01%26mu;g。除主斑點鹽酸普魯卡因和分解產(chǎn)物對氨基苯甲酸外,還有一個雜質(zhì)斑點,確證為苯胺,最低檢出量為0.01%26mu;g。含量測定方法:亞硝酸鈉滴定法。具有芳伯氨基的藥物(如鹽酸普魯卡因及其片劑)乙基水解后又芳伯氨基的藥物(如對乙酰氨基酚)均可用亞硝酸鈉滴定法測定含量?! ?.原理:芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應,生成重氮鹽。永停法指示終點?! ?.主要測定條件:加入適量溴化鉀加速反應(加快重氮化反應速度)?! 〖尤霃娝峒铀俜磻ㄊ怪氐磻俣燃涌?;重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定;防止偶氮氨基化合物的生成)。一般加入鹽酸的量按芳胺與酸的摩爾比1:2.5~6。室溫(10~30℃)條件下滴定?! 〉味ü芗舛瞬迦胍好嫦碌味?。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入,使其盡快反應,貴州學習|網(wǎng)收集整理任何將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。在最后一滴加入后,攪拌1~5min,再確定終點是否真正到達。這樣可以縮短滴定時間,也不影響結(jié)果。 3.終點指示方法:永停法?! σ阴0被雍推瑒┤艹龆鹊臏y定可用:紫外分光光度法。